1、乌氏黏度计:Fisher13—614型;
2、恒温水浴:控温精度±0.1°C;
3、秒表:分度值0.01s;
4、精密电子天平:感量0.0001g;
5、电子天平:感量0.01g;
6、立式搅拌器;
7、容量瓶:100ml;
8、移液管:50ml
9、烧杯:250ml,500ml;
10、玻璃砂芯漏斗:Go型;
11、注射器、乳胶管、洗耳球等。
二、聚丙烯酰胺特性黏数及黏均相对分子量的测定---试剂和溶剂
本分析方法所用试剂和水均为分析纯试剂及蒸馏水,缓冲溶液含量如下:
1、柠檬酸(含一个结晶水):1.335g;
2、磷酸二氢钠:26.6g;
3、氯化钠:116.9g;
4、蒸馏水加至1L。
三、聚丙烯酰胺特性黏数及黏均相对分子量的测定---试样溶液的配制
1、根据第六章第一节固含量测定方法测出试样的固含量S。
2、称取(200-1/S)g蒸馏水,准确至0.01g,存于500ml烧杯中。
3、安装立式搅拌器,调整搅拌器的速度至(400±20)r/min,使蒸馏水形成旋涡。
4、称取(1/S)g试样,准确至0.0001g,在1min内缓慢而均匀地将试样撒入旋涡壁中。
5、搅拌约2h至试样完全溶解。
四、聚丙烯酰胺特性黏数及黏均相对分子量的测定---试样溶液的稀释
1、准备5个100ml容量瓶。称取母液4g、6g、8g和10g分别装入4个容量瓶中。
2、用移液管在5个容量瓶中分别加50ml缓冲溶液并摇匀。
3、用蒸馏水分别加至100ml刻度并摇匀。
五、聚丙烯酰胺特性黏数及黏均相对分子量的 ---测定步骤
1、在干燥的乌氏黏度计中装入经玻璃砂芯漏斗过滤后的待测溶液。
2、将乌氏黏度计垂直置于30°C恒温水浴中,最少恒温10min。
3、测量待测溶液在黏度计量刻度之间的流动时间,精确至0.01s。
4、重复测定3次,测定结果相差不超过1s,取其平均值。所有溶液必须用同一支黏度计和一个秒表测定。应从低浓度至高浓度的顺序测定,而且每次测定前,黏度计必须用待测溶液冲洗2-3次。
5、缓冲溶液的流出时间重复测定3次,测定结果相差不超过0.5s。
六、聚丙烯酰胺特性黏数及黏均相对分子量的测定---特性黏度的结果表示
特性黏数用图解技术来确定。
1、用式计算4种溶液的黏度比:η=(t-t0)t0
式中 ——增比黏度,量纲1;
t ——试样溶液的流经时间,s;
to——缓冲溶液的流经时间,so;
2、计量各溶液的~~值,c为试样溶液的浓度,即100g试样溶液中聚丙烯酰胺的克数。
3、在坐标纸上以~~为纵坐标,c为横坐标作图。
4、用四点外推法求曲线上直线部分在纵坐标上的截距,读出特性黏数(IV)。
七、黏均相对分子量按式计算:
黏均相对分子量按照下式计算:
Mη=(IV/0.000373)1.515
式中 Mη—黏均相对分子量
IV—特性黏数
0.000373,1.515—经验常数